क्रिजोटिनिब इंटरमीडिएट कैस 877399-00-3 का संश्लेषण
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क्रिजोटिनिब इंटरमीडिएट कैस 877399-00-3 का संश्लेषण

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Model No. : 877399-00-3
Brand Name : VOLSENCHEM
Function : Nutritional Therapeutics
Grade Standard : Medicine Grade
State : Solid
Volatile : Not Volatile
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10yrs

Taizhou, Zhejiang, China

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उत्पाद वर्णन

क्रिजोटिनिब इंटरमीडिएट (आर) -5-ब्रोमो -3- (1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोफेनिल) एथॉक्सी के संश्लेषण पर कई रिपोर्टें हैं) पाइरिडिन-2-एमिन सीएएस संख्या 877399-00-3 है। हमने मुख्य तीन अलग-अलग विचारों और तरीकों का सारांश दिया।
पहला, चिराल Prolinol प्रेरण विधि। हमें लगता है कि इस विधि में औद्योगीकरण प्राप्त करने की क्षमता है, इसलिए हम विस्तार से अपनी प्रयोगात्मक सत्यापन प्रक्रिया शुरू करेंगे:
(1) 2,6-डिक्लोरो-3-फ्लोरोसिटोफेनोन का 20.7 ग्राम, टेट्राहाइड्रोफुरन का 200 मिलीलीटर, और 2.53 ग्राम (एस) -डिफेनप्रप्रोलिनोल प्रतिक्रिया फ्लास्क में जोड़ा जाता है, और मिश्रण कमरे के तापमान पर 10 मिनट तक उत्तेजित हो जाता है ठोस पूरी तरह से घुल जाता है, बर्फ के पानी के स्नान का उपयोग 1 ℃ और NaBH4 के 4.5 ग्राम भागों में जोड़ा गया था। अतिरिक्त होने के बाद, कमरे के तापमान के लिए गर्म और रातोंरात हलचल। टीएलसी ने दिखाया कि कच्चे माल की प्रतिक्रिया पूरी हो गई थी। प्रतिक्रिया समाधान अर्द्ध संतृप्त जलीय अमोनियम क्लोराइड समाधान में डाला गया था, 30 मिनट के लिए उत्तेजित, एथिल एसीटेट के साथ निकाला गया, और कार्बनिक चरणों को संयुक्त किया गया। कार्बनिक चरण 1 एन एचसीएल, 5% NaHCO.sub.3 और संतृप्त नमक पानी से धोया गया था, और फिर निर्जलीय सल्फ्यूरिक एसिड पर सूख गया। सोडियम सूख गया था और मात्रात्मक उपज के लिए कम दबाव के तहत सूखापन पर केंद्रित था। अवशिष्ट प्रकाश पीले तेल का उपयोग सीधे अगली प्रतिक्रिया में किया गया था।

(2) पिछले चरण में प्राप्त हल्के पीले रंग के तेल को प्रतिक्रिया फ्लास्क में जोड़ा जाता है, डीआईसीईए के 15.4 ग्राम डीआईपीईए के 15 मिलीग्राम जोड़े जाते हैं, और मिश्रण को कमरे के तापमान पर 10 मिनट तक उत्तेजित किया जाता है जब तक कि ठोस पूरी तरह से भंग नहीं हो जाता है, और एक बर्फ-पानी स्नान में 0 ℃ तक ठंडा, और मेथेनसल्फोनील क्लोराइड के 0.1 मिलीलीटर ड्रॉपवाइड जोड़ा जाता है। अतिरिक्त होने के बाद, कमरे के तापमान के लिए गर्म और रातोंरात हलचल। टीएलसी ने दिखाया कि कच्चे माल की प्रतिक्रिया पूरी हो गई थी, प्रतिक्रिया समाधान 1 एम केएचएसओ 4 जलीय घोल में डाला गया था, 10min के लिए उत्तेजित, एथिल एसीटेट के साथ निकाला गया, कार्बनिक चरण संयुक्त किया गया था, लगातार 5% NaHCO3 और संतृप्त नमक पानी के साथ धोया गया, निर्जलीकरण पर सूख गया सोडियम सल्फेट, और कम दबाव के तहत केंद्रित है। सूखने के लिए, एक पीला ठोस प्राप्त करें। एथिल एसीटेट या एन-हेक्सेन के साथ पुन: स्थापन ने सफेद ठोस के 26.7 ग्राम दिए।


(3) पिछले चरण में प्राप्त सफेद ठोस के 25 ग्राम प्रतिक्रिया फ्लास्क में जोड़ा गया था, और 2-नाइट्रो -3-हाइड्रोक्साइपिराइडिन (XII) (14 ग्राम), के 2CO3 (24 ग्राम) और आइसोप्रोपील एसीटेट (200 मिलीलीटर) जोड़ा गया था । 8h के लिए वार्मिंग रिफ्लक्स प्रतिक्रिया। टीएलसी ने दिखाया कि कच्चे माल की प्रतिक्रिया पूरी हो गई थी। प्रतिक्रिया समाधान कमरे के तापमान और ठंडा करने के लिए ठंडा किया गया था। फिल्टर केक 20 मिलीलीटर आइसोप्रोपील एसीटेट से धोया गया था। छिद्र को 1 एन एचसीएल, 5% नाहको 3 और संतृप्त नमक पानी के साथ लगातार धोया गया था, जो निर्जलीय सोडियम सल्फेट पर सूख गया था, और 26.2 ग्राम पीले ठोस को देने के लिए कम दबाव में सूखापन के लिए केंद्रित था।


(4) आटोक्लेव को पिछले चरण में निकलने वाले 25 ग्राम पीले ठोस, निकल (1.5 ग्राम, 6 वाट%), और इथेनॉल के 125 मिलीलीटर चार्ज किया गया था। केतली में हवा को नाइट्रोजन के साथ तीन बार बदल दिया गया था, और फिर केतली में नाइट्रोजन को तीन बार हाइड्रोजन के साथ बदल दिया गया था। हाइड्रोजन का दबाव 1.5 एमपीए पर नियंत्रित किया गया था, और तापमान 50 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ाया गया था। प्रतिक्रिया तब तक 4 घंटे तक आयोजित की गई जब तक कोई हाइड्रोजन अवशोषित नहीं हुआ। टीएलसी ने दिखाया कि कच्चे माल की प्रतिक्रिया पूरी हो गई थी। प्रतिक्रिया समाधान कमरे के तापमान में ठंडा किया गया था, उत्प्रेरक द्वारा उत्प्रेरक को पुनर्प्राप्त किया गया था, और फिल्टर केक 10 मिलीलीटर इथेनॉल से धोया गया था। छिद्र कम पीले ठोस के 22.5 ग्राम देने के लिए कम दबाव के नीचे सूखापन के लिए केंद्रित था।


(5) प्रतिक्रिया फ्लास्क को पिछले चरण में प्राप्त 20 ग्राम पीला पीला ठोस जोड़ा गया था, 200 मिलीलीटर एसीटोनिट्रियल और समाधान को -15 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा कर दिया गया था। 85 मिलीलीटर एसीटोनिट्रियल में एनबीएस के 12.3 ग्राम को भंग कर दिया गया था, और परिणामस्वरूप समाधान धीरे-धीरे नीचे -10 डिग्री सेल्सियस से नीचे प्रतिक्रिया समाधान के तापमान को बनाए रखने के लिए पिछले चरण में प्राप्त पीले पीले ठोस यौगिक के समाधान के लिए ड्रॉपवाइड जोड़ा गया था। इसके अलावा, 30 मिनट के लिए गर्म रखें। टीएलसी ने दिखाया कि कच्चे माल की प्रतिक्रिया पूरी हो गई थी। प्रतिक्रिया फ़िल्टर की गई थी और फिल्टर केक ठंडा 10 एमएल एसीटोनिट्रियल से धोया गया था। 200 मिलीलीटर मेथिलिन क्लोराइड को छिद्र में जोड़ा गया था और तापमान कमरे के तापमान में उठाया गया था। फिर, सोडियम थियोसल्फेट केओएच जलीय घोल को धोने के लिए जोड़ा गया था, चरणों को अलग किया गया था, निचले कार्बनिक परत को पानी से धोया गया था, 5% NaHCO3 समाधान और संतृप्त स्लैट पानी, और निर्जलीय सोडियम सल्फेट पर सूख गया था। एक पीला पीला ठोस देने के लिए कम दबाव के तहत सूखापन पर ध्यान केंद्रित करें। एक सफेद सफेद ठोस उत्पाद के 21 ग्राम देने के लिए ठोस मेथनॉल से पुन: स्थापित किया गया था। ऑफ-व्हाइट ठोस लक्ष्य यौगिक है।
दूसरा, 2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरासिटोफेनोफोन को पोर्सिन यकृत एस्टरेज और मित्सुनोबू प्रतिक्रिया द्वारा कम किया गया था, और फिर लक्षित यौगिक प्राप्त करने के लिए लौह पाउडर और एनबीएस उपचार से कम किया गया था। इस विधि का मार्ग लंबा है, और विभिन्न मध्यवर्ती की उपज पूरे संश्लेषण प्रक्रिया की उपज को प्रभावित करेगी।
तीसरा, पहला चरण उत्पाद आर -3- (1- (2,6-डिक्लोरो) बनाने के लिए कच्चे माल के रूप में एस-1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोफेनिल) इथेनॉल और 2-नाइट्रो -3-हाइड्रोक्साइपिडिन का उपयोग करें। -3-फ्लोरोफेनिल) एथॉक्सी) -2-नाइट्रोपीरिडाइन, और फिर नाइट्रो समूह को आर -3- (1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोबेन्जेन) (एथिल) एथॉक्सी) देने के लिए कम किया जाता है) पाइरिडिन-2-अमीन, जिसे आर -5-ब्रोमो -3- (1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोफेनिल) एथॉक्सी देने के लिए सुगंधित अमीन परिसर के साथ ब्रोमिनेटेड किया जाता है) -पीरिन-2-अमीन। इस मार्ग की सबसे बड़ी कमी यह है कि प्रारंभिक सामग्री एस -1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोफेनिल) इथेनॉल महंगा है। यदि आउटसोर्सिंग लागत अधिक है, तो खुद को बनाना मुश्किल है, इसे कुछ इनपुट की आवश्यकता है।

Thera। श्रेणी : एंटी-ट्यूमर

कैस नंबर: 877399-00-3

समानार्थी : (आर) -5-ब्रोमो -3- [1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लूरो-फेनिल) -थॉक्सी] -पिरीडिन-2-यलामाइन; (आर) -5-ब्रोमो -3- [1 - (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोपेहेनील) एथॉक्सी] पायरीडिन-2-एमीन; इंटरमीडिएट Cof क्रिजोटिनिब (आर) -5-ब्रोमो -3- (1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोफेनिल) ethoxy) pyridin -2-एमीन; 2-पिर्रिडिनामाइन, 5-ब्रोमो -3 - [(1 आर) -1- (2,6-डिक्लोरो -3-फ्लोरोफेनिल) एथॉक्सी] -; क्रिजोटिनिब-एच; (आर) -5-ब्रोमो -3 - (1- (2,6-dichloro-3-fluorophenyl) ethoxy) pyridin-2-एमाइन; [5-ब्रोमो-3 - [(1R) - (2,6-dichloro-3-fluorophenyl) ethoxy] pyridin- 2-yl] अमाइन; [5-ब्रोमो-3 - [[(आर) -1 (2,6-dichloro-3-fluorophenyl) एथिल] ऑक्सी] pyridin-2-yl] अमाइन;

877399-00-3

आणविक वजन: 380

आण्विक सूत्र: C13H10BrCl2FN2O

शुद्धता: ≥ 99।%

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सामग्री सुरक्षा डेटा शीट : अनुरोध पर उपलब्ध है

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